据国外媒体报道，在最近发表在ACS Applied Energy Materials上的一篇文章中，研究人员对石榴石固体电解质在储存过程中的空气稳定性和表面化学提出了自己的看法。
(来源:ACS)
背景
随着固体锂金属电池的进一步发展，人们有望实现下一代高能量密度电池，解决液体锂离子电池的安全问题。在众多固体电解质中，氧化物固体电解质因其良好的机械性能、热稳定性和化学稳定性以及易于制造而脱颖而出。
其中，富含锂石榴石的Li7La3Zr2O12(LLZO)因其离子导电性强，锂金属阳极的电化学/化学稳定性较好，是最有前途的ose之一。近十年来，LLZO在材料制备、阳离子替代物和掺杂物、离子传输机制、离子导电性和界面工程等方面取得了很大进展。
然而，很少有人注意到它的空气稳定性。这个问题同样重要，因为它在SSLMBs中LLZO的存储、处理和实际应用中起着关键作用。深入了解空气钝化层(APL)的响应机理和阻抗特性，可以促进技术发展，提高SE/Li界面质量，简化电池组装。然而，就APL分析而言，一般的表征技术是不可行的。
关于这项研究
在这项研究中，研究人员讨论了Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)的空气稳定性，包括不稳定性的起源、APL参数和空气钝化机制。第一项工作致力于发展一种系统的方法来研究基于空气稳定性的LLZTO特性，如APL的影响因素、厚度、微结构、成分和阻抗。
研究人员还讨论了空气钝化的机制和不稳定的原因。第二个目标是评估APL对界面电阻的影响，研究APL的热稳定性，并改进退火工艺以降低APL对Li/LLZTO界面的不利影响。
该小组使用未抛光的、新溶解的LLZTO陶瓷切片来研究空气不稳定性。对脆性陶瓷应用抛光技术会导致表面形成机械损伤层，引起明显的化学和形貌变化。长时间研究了三种不同LLZTO形态(陶瓷截面、粉末和颗粒)的存储特性，讨论了不同温度下热处理的恢复效果及相关电性能。
研究人员通过15级X射线光电子能谱(XPS)的深度分析，在新溶解的LLZTO切片上分析了APL中的化学键和元素含量的变化。这种表征可以显示上述特性作为溅射深度的函数的连续演变。研究人员评估了APL对界面电阻的影响，讨论了APL的热稳定性，并进一步改进了一种退火技术，以降低APL对“Li/LLZTO”界面的不利影响。
观察结果
根据15级X射线光电子能谱的深度分析和热重分析，APL中的主要污染物为Li2CO3、LiOHxH2O和Li6.4xHxLa3Zr1.4Ta0.6O12，其浓度随着暴露时间的延长而增加。通过Li+/H+交换反应生成LiOHxH2O是生产APL的关键步骤。它们在700℃时完全溶解，仅形成少量贫锂相(即La2Zr2O3)。在700℃热处理3小时后，可有效去除表面的APL污染层，恢复表面形貌和特性。
Li/LLZTO的界面阻抗从2 0 0ω下降到3ω，临界电流密度从0 . 2mA·cm-2上升到0 . 6 5ma·cm-2。在0.1mA·cm-2的电流密度下，对称型Li/LLZTO/Li电池可工作4000小时以上。在0.2mA·cm-2的较高电流密度下工作1000小时以上，没有记录到明显的短路信号。
结论
综上所述，本研究表明，作为一种可行且简单的方法，通过700°C热处理3 h可以完全去除表面APL。研究人员认为，这些发现增加了对LLZTO空气稳定性的了解，为石榴石基SSLMBs在实际应用中的使用铺平了道路。此外，这种系统的方法可能会导致更广泛和更具挑战性的相关研究……o固体电解质的空气稳定性。
结果表明，改善界面接触是Li/LLZTO/Li电化学性能显著提高的原因。这些结果有助于更好地理解LLZTO的空气稳定度，并对所产生的污染层提供系统的描述。该团队强调，这项技术可能会推动更大的固液电解质体系中空气稳定性的挑战性研究，提出的热处理方法可以作为LLZTO深度表面改性的关键预处理步骤，为未来全固态电池的应用铺平道路。
1据国外媒体报道，在最近发表在ACS Applied Energy Materials上的一篇文章中，研究人员对石榴石固体电解质在储存过程中的空气稳定性和表面化学提出了自己的看法。
(来源:ACS)
背景
随着固体锂金属电池的进一步发展，人们有望实现下一代高能量密度电池，解决液体锂离子电池的安全问题。在众多固体电解质中，氧化物固体电解质因其良好的机械性能、热稳定性和化学稳定性以及易于制造而脱颖而出。
其中，富含锂石榴石的Li7La3Zr2O12(LLZO)因其离子导电性强，锂金属阳极的电化学/化学稳定性较好，是最有前途的ose之一。近十年来，LLZO在材料制备、阳离子替代物和掺杂物、离子传输机制、离子导电性和界面工程等方面取得了很大进展。
然而，很少有人注意到它的空气稳定性。这个问题同样重要，因为它在SSLMBs中LLZO的存储、处理和实际应用中起着关键作用。深入了解空气钝化层(APL)的响应机理和阻抗特性，可以促进技术发展，提高SE/Li界面质量，简化电池组装。然而，就APL分析而言，一般的表征技术是不可行的。
关于这项研究
在这项研究中，研究人员讨论了Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)的空气稳定性，包括不稳定性的起源、APL参数和空气钝化机制。第一项工作致力于发展一种系统的方法来研究基于空气稳定性的LLZTO特性，如APL的影响因素、厚度、微结构、成分和阻抗。
研究人员还讨论了空气钝化的机制和不稳定的原因。第二个目标是评估APL对界面电阻的影响，研究APL的热稳定性，并改进退火工艺以降低APL对Li/LLZTO界面的不利影响。
该小组使用未抛光的、新溶解的LLZTO陶瓷切片来研究空气不稳定性。对脆性陶瓷应用抛光技术会导致表面形成机械损伤层，引起明显的化学和形貌变化。长时间研究了三种不同LLZTO形态(陶瓷截面、粉末和颗粒)的存储特性，讨论了不同温度下热处理的恢复效果及相关电性能。
研究人员通过15级X射线光电子能谱(XPS)的深度分析，在新溶解的LLZTO切片上分析了APL中的化学键和元素含量的变化。这种表征可以显示上述特性作为溅射深度的函数的连续演变。研究人员评估了APL对界面电阻的影响，讨论了APL的热稳定性，并进一步改进了一种退火技术，以降低APL对“Li/LLZTO”界面的不利影响。
观察结果
根据15级X射线光电子能谱的深度分析和热重分析，APL中的主要污染物为Li2CO3、LiOHxH2O和Li6.4xHxLa3Zr1.4Ta0.6O12，其浓度随着暴露时间的延长而增加。通过Li+/H+交换反应生成LiOHxH2O是生产APL的关键步骤。它们在700℃时完全溶解，仅形成少量贫锂相(即La2Zr2O3)。在700℃热处理3小时后，可有效去除表面的APL污染层，恢复表面形貌和特性。
Li/llz的界面阻抗降低……临界电流密度从0.2mA·cm-2提高到0.6mA·cm-2。在0.1mA·cm-2的电流密度下，对称型Li/LLZTO/Li电池可工作4000小时以上。在0.2mA·cm-2的较高电流密度下工作1000小时以上，没有记录到明显的短路信号。
结论
综上所述，本研究表明，作为一种可行且简单的方法，通过700°C热处理3 h可以完全去除表面APL。研究人员认为，这些发现增加了对LLZTO空气稳定性的了解，为石榴石基SSLMBs在实际应用中的使用铺平了道路。此外，这种系统方法可能会导致与固体电解质的空气稳定性相关的更广泛和更具挑战性的研究。
结果表明，改善界面接触是Li/LLZTO/Li电化学性能显著提高的原因。这些结果有助于更好地理解LLZTO的空气稳定度，并对所产生的污染层提供系统的描述。该团队强调，这项技术可能会推动更大的固液电解质体系中空气稳定性的挑战性研究，提出的热处理方法可以作为LLZTO深度表面改性的关键预处理步骤，为未来全固态电池的应用铺平道路。
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